高附著力水性指甲油配方及其制備方法
本發明提供一種以水性聚氨酯為載體的高附著力水性指甲油及其制備方法，所述的高附著力水性指甲油包括以下重量份的組分：水性聚氨酯乳液500～600份，流平劑0.1～2份，消泡劑0.1～2份，增稠劑0.5～5份，附著力促進劑0.1～3份，色漿3～10份，所述水性聚氨酯乳液由聚醚多元醇、聚酯多元醇、多異氰酸酯、親水擴鏈劑、小分子擴鏈劑、羥基硅油、丙烯酸樹脂、交聯劑、催化劑、中和劑、引發劑、乳化劑制備而成。通過在水性聚氨酯合成過程中引入有機硅并使用丙烯酸樹脂進行改性，引入硅氧鍵，增強樹脂的強度結構，同時由于雙羥基的存在，與丙烯酸進行二次交聯，形成三維網狀結構，制得的水性指甲油附著力高、不易擦除和起邊，耐水性能優異。
技術領域
背景技術
近年來，隨著生活水平的不斷提高，人們對產品的環保性及其使用性能等要求也在日益增加。目前市場上存在的指甲油分為溶劑型指甲油和水性指甲油兩大類。
溶劑型指甲油配方常用的溶劑如醋酸丁酯、乙酯、甲苯等，多數易揮發對人體有刺激性，影響人體健康。公開號為CN101697943A的中國專利文獻公開了一種環保水性指甲油的制備方法，但其配方中樹脂仍然含有硝化棉，具有低毒性，不能做到真正的水性環保無毒；公開號為CN101744744A的中國專利文獻公開了一種基料為植物原料所提煉的環保指甲油，但該指甲油附著力、穩定性差；公開號為CN105596232A的中國專利文獻公開了一種可剝離甲油膠及其制備方法，該可剝離水性指甲油通過固化得到，由于該指甲油膜容易剝離，也很容易溶于水，耐水性差。
發明內容
本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種高附著力水性指甲油。
本發明要解決的另一個技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種高附著力水性指甲油的制備方法。
為了解決本發明的技術問題，所采取的技術方案為一種高附著力水性指甲油，包括以下重量份的組分：水性聚氨酯乳液500～600份，流平劑0.1～2份，消泡劑0.1～2份，增稠劑0.5～5份，附著力促進劑0.1～3份，色漿3～10份，所述水性聚氨酯乳液由聚醚多元醇、聚酯多元醇、多異氰酸酯、親水擴鏈劑、小分子擴鏈劑、羥基硅油、丙烯酸樹脂、交聯劑、催化劑、中和劑、引發劑、乳化劑、冰水混合物制備而成。
作為高附著力水性指甲油進一步的改進：
優選的，制備所述水性聚氨酯乳液的原料中聚醚多元醇、聚酯多元醇、多異氰酸酯、親水擴鏈劑、小分子擴鏈劑、羥基硅油、丙烯酸樹脂、交聯劑、催化劑、中和劑、引發劑、乳化劑、冰水混合物的重量比為(70～100):(5～15):(100～140):(5～20):(10-15):(5～10):(20～45):(1-5):(1～10):(1-20):(1～10):(1～10):(400～500)。
優選的，所述聚醚多元醇為聚丙二醇、聚四氫呋喃二醇、聚乙二醇中的一種或兩種及以上的組合；或者，所述聚酯多元醇為聚碳酸酯二醇、聚己內酯二醇、聚己內酯三醇中的一種或兩種及以上的組合；或者，所述多異氰酸酯為異氟爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、1,6己基二異氰酸酯、四甲基環己基甲烷二異氰酸酯中的一種或兩種及以上的組合。
優選的，所述親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸中的一種；或者，所述小分子擴鏈劑為1,4丁二醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇中的一種或兩種及以上的組合。
優選的，所述羥基硅油為乙烯基羥基硅油；或者，所述丙烯酸樹脂為丙烯酸正丁酯。
優選的，所述交聯劑為三羥甲基丙烷、季戊四醇和甘油中的一種；或者，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、有機鉍中的一種。
優選的，所述中和劑為三乙胺、二乙醇胺中的一種或兩種的組合；或者，所述引發劑為過硫酸銨、偶氮二異丁氰的一種；或者，所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉即SDS、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種及以上的組合。
優選的，所述流平劑為有機硅表面活性劑；或者，所述消泡劑為聚硅氧烷共聚物類消泡劑；或者，所述增稠劑為聚氨酯類締合型增稠劑；或者，所述附著力促進劑為環氧基硅烷偶聯劑或氨基硅烷偶聯劑；或者，所述色漿為二氧化鈦、酞青藍、立索紅中的一種。
優選的，所述流平劑為德國畢克生產的byk349；或者，所述增稠劑為陶氏化學生產的RM-2020或萬華化學生產的Carfil 9240；或者，所述附著力促進劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷即kh-560。
為解決本發明的另一個技術問題，所采取的技術方案為一種高附著力水性指甲油的制備方法，包括如下步驟：
(1)按照設定重量配比稱取制備水性聚氨酯乳液的各組分原料，將聚醚多元醇、聚酯多元醇、多異氰酸酯后混合均勻，升溫至85-95℃下反應2～3h，然后降溫至60～85℃，加入親水擴鏈劑、小分子擴鏈劑、交聯劑和催化劑，反應2-3h，然后降溫至45～55℃，加入羥基硅油反應0.5～1h，隨后降溫至35～45℃，加入三乙胺中和1min后出料，并在高速剪切作用下與400～500重量份的冰水混合物乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)將制得的改性聚氨酯乳液與丙烯酸樹脂、乳化劑同時加入到反應裝置中，通氮氣保護，使反應在惰性環境下進行，升溫至70-90℃下滴加引發劑，滴加控制在1.5～2h時間內完成，降溫至30-45℃出料，制得水性聚氨酯乳液；
(3)稱取500～600重量份的水性聚氨酯乳液，加入0.1～2重量份的份流平劑、0.1～2重量份的消泡劑、0.5～5重量份的增稠劑、0.1～3重量份的附著力促進劑、3～10重量份的色漿攪拌混合均勻，制備獲得高附著力水性指甲油。
本發明相比現有技術的有益效果在于：
1)本發明提供了一種高附著力水性指甲油，該指甲油以改性水性聚氨酯為主要成分，對人體的皮膚和指甲無刺激性；干燥后指甲油色澤亮麗，在指甲上不易被剝離或自動脫落，且在水性環境下不易起邊脫落。
2)本發明提供了一種高附著力水性指甲油的制備方法，在合成聚氨酯乳液中，加入乙烯基羥基硅油，通過羥基與異氰酸酯反應，引入Si-O鍵到聚合物分子主鏈，增強樹脂的強度結構，且結構規整，硬度高；進一步使用丙烯酸改性，提高剝離強度以及耐水性能，同時由于乙烯基羥基硅油有雙鍵的存在，與丙烯酸進行二次交聯，形成三維網狀結構，提高成膜性能，在提高耐水性能的同時，不易擦除和起邊，從而使得制得的水性指甲油具有附著力高、耐水性能優異的特點。
具體實施方式
以下通過特定的具體實例說明本發明的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點與功效。本發明還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離本發明的精神下進行各種修飾或改變。
實施例1
(1)稱取75重量份的聚丙二醇，10重量份的聚碳酸酯二醇，125重量份的異氟爾酮二異氰酸酯混合均勻，緩慢升溫至90℃下反應3h；然后降溫至85℃，加入16重量份二羥甲基丙酸和10重量份1,4丁二醇、1重量份三羥甲基丙烷，1.5重量份二月桂酸二丁基錫反應3h；隨后降溫至50℃，加入8重量份乙烯基羥基硅油反應0.5h；隨后降溫至35～40℃加入15.3重量份三乙胺中和1min后出料并在高速剪切作用下與430重量份的冰水混合乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)將上述制備得到的改性聚氨酯乳液、3重量份十二烷基苯磺酸鈉、25重量份丙烯酸正丁脂加入到反應裝置中，通氮氣保護，使反應在惰性環境下進行，緩慢升溫至85℃緩慢滴加過硫酸銨溶液，該過硫酸銨溶液由1.5重量份過硫酸銨溶于20重量份的水制得，滴加控制在1.5～2h時間內完成；降溫至45℃出料，制得水性聚氨酯乳液；
(3)從上述制備的水性聚氨酯乳液中稱取500g，加入1g byk349，0.6g聚硅氧烷共聚物類消泡劑，5g RM-2020，0.4g kh-560，3g酞青藍攪拌混合均勻，制備獲得高附著力水性指甲油樣品1。
實施例2
(1)稱取75重量份的聚四氫呋喃二醇，5重量份的聚碳酸酯二醇，125重量份的異氟爾酮二異氰酸酯混合均勻，緩慢升溫至90℃下反應3h；然后降溫至85℃，加入17重量份二羥甲基丙酸和11重量份1,4丁二醇、1.5重量份三羥甲基丙烷，1.5重量份二月桂酸二丁基錫反應3h；隨后降溫至50℃，加入8重量份乙烯基羥基硅油反應1h；隨后降溫至35～40℃加入15.8重量份三乙胺中和1min后出料并在高速剪切作用下與435重量份的冰水混合乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)將上述制備得到的改性聚氨酯乳液、3重量份十二烷基苯磺酸鈉、25重量份丙烯酸正丁脂加入到反應裝置中，通氮氣保護，使反應在惰性環境下進行，緩慢升溫至85℃緩慢滴加過硫酸銨溶液，該過硫酸銨溶液由1.5重量份過硫酸銨溶于20重量份的水制得，滴加控制在1.5～2h時間內完成；降溫至45℃出料，制得水性聚氨酯乳液；
(3)從上述制備的水性聚氨酯乳液中稱取500g，加入1g byk349，0.6g聚硅氧烷共聚物類消泡劑，5g RM-2020，0.4g kh-560，3g酞青藍攪拌混合均勻，制備獲得高附著力水性指甲油樣品2。
實施例3
(1)稱取55重量份的聚四氫呋喃二醇，30重量份的聚丙二醇，5重量份的聚碳酸酯二醇，125重量份的異氟爾酮二異氰酸酯混合均勻，緩慢升溫至90℃下反應3h；然后降溫至85℃，加入17重量份二羥甲基丙酸和11重量份1,4丁二醇、1.5重量份三羥甲基丙烷，1.5重量份二月桂酸二丁基錫反應3h；隨后降溫至50℃，加入6重量份乙烯基羥基硅油反應1h；隨后降溫至35～40℃加入15.8重量份三乙胺中和1min后出料并在高速剪切作用下與435重量份冰水混合乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)將上述制備得到的改性聚氨酯乳液、3重量份十二烷基苯磺酸鈉、25重量份丙烯酸正丁脂加入到反應裝置中，通氮氣保護，使反應在惰性環境下進行，緩慢升溫至85℃緩慢滴加過硫酸銨溶液，該過硫酸銨溶液由1.5重量份過硫酸銨溶于20重量份的水制得，滴加控制在1.5～2h時間內完成；降溫至45℃出料，制得水性聚氨酯乳液；
(3)從上述制備的水性聚氨酯乳液中稱取500g，加入1g byk349，0.6g聚硅氧烷共聚物類消泡劑，5g RM-2020，0.4g kh-560，3g立索紅攪拌混合均勻，制備獲得高附著力水性指甲油樣品3。
市售成品1和2：市場不同品牌的指甲油。
上述制備的水性指甲油，進行相關性能測試，結果如下表1所示：
機械穩定性：通過離心加速沉降試驗來模擬測定。往一潔凈的干燥離心管中倒入適量水性指甲油，放入離心機中離心15min，轉速為3000r/min，取出后若指甲油無沉淀，即可證明指甲油能穩定貯存90天。
放置穩定性：在室溫下靜置，觀察是否有分層現象發生。以靜置分層時間為穩定性測定的標準。穩定性差的乳液靜置分層時間為幾天甚至幾小時；穩定性較好的乳液靜置分層時間為2～3個月；而穩定性好的乳液靜置分層時間可達到3個月以上。
水性指甲油成膜后的物理性能如光澤、硬度等按照相應行業標準進行測試，具體為：
耐熱性：將指甲油樹脂用刷子涂抹在干凈的玻璃板上，紫外燈照射干燥后，放入70℃熱水中，不發白，不變形即為耐熱性好；
干燥性：用36w的紫外光固化機照射1-2min，用棉花擦拭表面看有無棉花殘留，無殘留則完全干燥，有殘留則干燥不完全；
表干測試：指觸法，80％濕度，20℃的恒溫恒濕箱中進行；將指甲油樹脂用刷子涂抹在四氟乙烯板上用手指觸摸表面，不黏手時間。
光澤度：使用DR60A光澤度儀60°入射角進行光澤測試；
鉛筆硬度：750g載重鉛筆硬度儀進行測試；
附著力：室溫(20±5)℃下，用乙酸乙酯擦洗干凈載玻片，待干燥后用筆刷蘸滿指甲油涂刷一層在載玻片上，放置24h后9號繡花針以1mm間隔劃格5行，垂直再劃5行，觀察起邊情況；
耐水性：室溫(20±5)℃下，將指甲油樹脂用刷子涂抹在四氟乙烯板上，待其干燥后，放入水當中30min，觀察起邊現象。
表1水性指甲油樣品1-3的性能測試
由上表1的數據可以得出，本發明制備方法制得的水性指甲油具有較好的附著力和耐水性能，同時維持其他性能不變或有所提升。
本領域的技術人員應理解，以上所述僅為本發明的若干個具體實施方式，而不是全部實施例。應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，還可以做出許多變形和改進，所有未超出權利要求所述的變形或改進均應視為本發明的保護范圍。
1.一種高附著力水性指甲油，其特征在于，包括以下重量份的組分：水性聚氨酯乳液500～600份，流平劑0.1～2份，消泡劑0.1～2份，增稠劑0.5～5份，附著力促進劑0.1～3份，色漿3～10份，所述水性聚氨酯乳液由聚醚多元醇、聚酯多元醇、多異氰酸酯、親水擴鏈劑、小分子擴鏈劑、羥基硅油、丙烯酸樹脂、交聯劑、催化劑、中和劑、引發劑、乳化劑、冰水混合物制備而成。
2.根據權利要求1所述的高附著力水性指甲油，其特征在于，制備所述水性聚氨酯乳液的原料中，聚醚多元醇、聚酯多元醇、多異氰酸酯、親水擴鏈劑、小分子擴鏈劑、羥基硅油、丙烯酸樹脂、交聯劑、催化劑、中和劑、引發劑、乳化劑、冰水混合物的重量比為(70～100):(5～15):(100～140):(5～20):(10-15):(5～10):(20～45):(1-5):(1～10):(1-20):(1～10):(1～10):(400～500)。
3.根據權利要求1或2所述的高附著力水性指甲油，其特征在于，所述聚醚多元醇為聚丙二醇、聚四氫呋喃二醇、聚乙二醇中的一種或兩種及以上的組合；或者，所述聚酯多元醇為聚碳酸酯二醇、聚己內酯二醇、聚己內酯三醇中的一種或兩種及以上的組合；或者，所述多異氰酸酯為異氟爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、1,6己基二異氰酸酯、四甲基環己基甲烷二異氰酸酯中的一種或兩種及以上的組合。
4.根據權利要求1或2所述的高附著力水性指甲油，其特征在于，所述親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸中的一種；或者，所述小分子擴鏈劑為1,4丁二醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇中的一種或兩種及以上的組合。
5.根據權利要求1或2所述的高附著力水性指甲油，其特征在于，所述羥基硅油為乙烯基羥基硅油；或者，所述丙烯酸樹脂為丙烯酸正丁酯。
6.根據權利要求1或2所述的高附著力水性指甲油，其特征在于，所述交聯劑為三羥甲基丙烷、季戊四醇和甘油中的一種；或者，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、有機鉍中的一種。
7.根據權利要求1或2所述的高附著力水性指甲油，其特征在于，所述中和劑為三乙胺、二乙醇胺中的一種或兩種的組合；或者，所述引發劑為過硫酸銨、偶氮二異丁氰的一種；或者，所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉即SDS、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種及以上的組合。
8.根據權利要求1或2所述的高附著力水性指甲油，其特征在于，所述流平劑為有機硅表面活性劑；或者，所述消泡劑為聚硅氧烷共聚物類消泡劑；或者，所述增稠劑為聚氨酯類締合型增稠劑；或者，所述附著力促進劑為環氧基硅烷偶聯劑或氨基硅烷偶聯劑；或者，所述色漿為二氧化鈦、酞青藍、立索紅中的一種。
9.根據權利要求8所述的高附著力水性指甲油，其特征在于，所述流平劑為德國畢克生產的byk349；或者，所述增稠劑為陶氏化學生產的RM-2020或萬華化學生產的Carfil 9240；或者，所述附著力促進劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷即kh-560。
10.一種權利要求1-9任意一項所述高附著力水性指甲油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)按照設定的重量配比稱取制備水性聚氨酯乳液的各組分原料，將聚醚多元醇、聚酯多元醇、多異氰酸酯后混合均勻，升溫至85-95℃下反應2～3h，然后降溫至60～85℃，加入親水擴鏈劑、小分子擴鏈劑、交聯劑和催化劑，反應2-3h，然后降溫至45～55℃，加入羥基硅油反應0.5～1h，隨后降溫至35～45℃，加入三乙胺中和1min后出料，并在高速剪切作用下與冰水混合物乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)將制得的改性聚氨酯乳液與丙烯酸樹脂、乳化劑同時加入到反應裝置中，通氮氣保護，使反應在惰性環境下進行，升溫至70-90℃下滴加引發劑，滴加控制在1.5～2h時間內完成，降溫至30-45℃出料，制得水性聚氨酯乳液；
(3)稱取500～600重量份的水性聚氨酯乳液，加入0.1～2重量份的流平劑、0.1～2重量份的消泡劑、0.5～5重量份的增稠劑、0.1～3重量份的附著力促進劑、3～10重量份的色漿攪拌混合均勻，制得高附著力水性指甲油。
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此文關鍵字：高附著力水性指甲油配方及其制備方法
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