高耐堿型無機涂料用色漿制備方法
本發明屬于無機涂料用色漿技術領域，具體涉及一種高耐堿型無機涂料用色漿及其制備方法。本發明提供的高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質量百分數：耐堿性分散劑3?6％，無機顏料55?67％，助溶劑1?3％，pH調節劑0.1?0.3％，消泡劑0.2?0.4％，防霉殺菌劑0.05?0.1％，去離子水23.2?40.65％。本發明提供的高耐堿型無機涂料用色漿能夠溶解在5?10％NaOH水溶液中，適用于無機涂料，且通適性好，能適用不同體系的無機涂料。
技術領域
本發明屬于無機涂料用色漿技術領域，具體涉及一種高耐堿型無機涂料用色漿及其制備方法。
背景技術
無機涂料具有優異的耐候性、透氣性、防火性以及優良的防霉和環保特性，近兩年倍受關注。而無機涂料是由無機硅酸鹽粘結劑-堿金屬硅酸鹽作為主要成膜物質，其中堿金屬硅酸鹽的溶液都是堿性，并且一般pH大約在11-13。通用型顏料色漿在制備加工中，一般保證其在各類涂料通用性，穩定狀態一般控制在弱堿性，在這樣導致普通顏料色漿無法適用在無機涂料。因此迫切需要一種能夠溶解在強堿水溶液中，適用于無機涂料的高耐堿型色漿。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種高耐堿型無機涂料用色漿及其制備方法。本發明提供的高耐堿型無機涂料用色漿能夠溶解在強堿(5-10％NaOH水溶液)中，適用于無機涂料，且通適性好，能適用不同體系的無機涂料。
本發明的技術方案是：
一種高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質量百分數：耐堿性分散劑3-6％，無機顏料55-67％，助溶劑1-3％，pH調節劑0.1-0.3％，消泡劑0.2-0.4％，防霉殺菌劑0.05-0.1％，去離子水23.2-40.65％。
進一步地，所述的高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質量百分數：耐堿性分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調節劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％。
進一步地，所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質量份數：萘酚改性物800-830份，丁二酸酐90-110份，對甲苯磺酸1.2-2.2份。
進一步地，所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質量份數：萘酚改性物816份，丁二酸酐100份，對甲苯磺酸1.8份。
進一步地，所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應釜中，升溫到145-155℃保溫1-3h，測試酸酐完全反應后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品。
進一步地，所述萘酚改性物包括以下組分及其質量份數：2-萘酚130-150份，環氧乙烷430-450份，環氧丙烷225-240份，氫氧化鉀0.6-1.2份。
進一步地，所述萘酚改性物包括以下組分及其質量份數：2-萘酚144份，環氧乙烷440份，環氧丙烷232份，氫氧化鉀0.8份。
進一步地，所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應釜中，控制反應釜壓力為14-15Mpa，升溫到95-105℃，逐步通入環氧乙烷，升溫到135-145℃保溫5-7h；
(2)降溫到95-105℃，逐步通入環氧丙烷，升溫到135-145℃保溫5-7h；
(3)降溫到75-85℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的2％，保溫1-3h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得。
進一步地，所述助溶劑為丙二醇。
所述防霉殺菌劑為：5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮/2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMIT/MIT)(卡松)。
本發明還提供了高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法，步驟如下：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為450～550r/min；然后將攪拌速度升至1000～1200r/min并加入無機顏料分散45～60min；再用砂磨機循環研磨1～12h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調節劑以調節pH為8～10，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
分散劑在高堿性條件下一般會皂解，導致分散劑對顏料的穩定性出現破壞，最終導致色漿出現相容等問題。本發明在無機涂料用色漿中，采用的特殊改性的高耐堿型分散劑，能夠保證色漿在5-10％NaOH水溶液中相容，這樣通過配方設計，使得制備得到的色漿耐堿性優良，通適性好，能適用不同體系的無機涂料，解決了普通顏料色漿無法適用在無機涂料中的技術難題。
與現有技術相比，本發明具有以下優勢：
(1)本發明提供的高耐堿型無機涂料用色漿能夠溶解在5-10％NaOH水溶液中，適用于無機涂料。
(2)本發明提供的高耐堿型無機涂料用色漿通適性好，能適用不同體系的無機涂料。
(3)本發明提供的高耐堿型無機涂料用色漿穩定性佳。
具體實施方式
以下通過具體實施方式的描述對本發明作進一步說明，但這并非是對本發明的限制，本領域技術人員根據本發明的基本思想，可以做出各種修改或改進，但是只要不脫離本發明的基本思想，均在本發明的范圍之內。
本發明中所用原料如無特殊說明均為市售。
實施例1、一種高耐堿型無機涂料用色漿
所述高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質量百分數：耐堿性分散劑3％，無機顏料55％，助溶劑1％，pH調節劑0.1％，消泡劑0.2％，防霉殺菌劑0.05％，去離子水40.65％；所述無機顏料為鈷藍顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調節劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT。
所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質量份數：萘酚改性物800份，丁二酸酐90份，對甲苯磺酸1.2份；所述萘酚改性物包括以下組分及其質量份數：2-萘酚130份，環氧乙烷430份，環氧丙烷225份，氫氧化鉀0.6份；
所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應釜中，控制反應釜壓力為14Mpa，升溫到95℃，逐步通入環氧乙烷，升溫到135℃保溫5h；
(2)降溫到95℃，逐步通入環氧丙烷，升溫到135℃保溫5h；
(3)降溫到75℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的2％，保溫1h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得；
所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應釜中，升溫到145℃保溫1h，測試酸酐完全反應后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品；
所述高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法為：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為450r/min；然后將攪拌速度升至1000r/min并加入無機顏料分散45min；再用砂磨機循環研磨1h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調節劑以調節pH為8，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
實施例2、一種高耐堿型無機涂料用色漿
所述高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質量百分數：耐堿性分散劑6％，無機顏料67％，助溶劑3％，pH調節劑0.3％，消泡劑0.4％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水23.2％；所述無機顏料為鈷綠顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調節劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT；
所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質量份數：萘酚改性物830份，丁二酸酐110份，對甲苯磺酸2.2份；所述萘酚改性物包括以下組分及其質量份數：2-萘酚150份，環氧乙烷450份，環氧丙烷240份，氫氧化鉀1.2份；
所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應釜中，控制反應釜壓力為15Mpa，升溫到105℃，逐步通入環氧乙烷，升溫到145℃保溫7h；
(2)降溫到105℃，逐步通入環氧丙烷，升溫到145℃保溫7h；
(3)降溫到85℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的2％，保溫3h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得；
所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應釜中，升溫到155℃保溫3h，測試酸酐完全反應后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品；
所述高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法為：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為550r/min；然后將攪拌速度升至1200r/min并加入無機顏料分散60min；再用砂磨機循環研磨12h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調節劑以調節pH為10，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
實施例3、一種高耐堿型無機涂料用色漿
所述高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質量百分數：耐堿性分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調節劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％；所述無機顏料為氧化鐵顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調節劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT；
所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質量份數：萘酚改性物816份，丁二酸酐100份，對甲苯磺酸1.8份；所述萘酚改性物包括以下組分及其質量份數：2-萘酚144份，環氧乙烷440份，環氧丙烷232份，氫氧化鉀0.8份；
所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應釜中，控制反應釜壓力為14Mpa，升溫到100℃，逐步通入環氧乙烷，升溫到140℃保溫6h；
(2)降溫到100℃，逐步通入環氧丙烷，升溫到140℃保溫6h；
(3)降溫到80℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的2％，保溫2h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得；
所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應釜中，升溫到150℃保溫2h，測試酸酐完全反應后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品；
所述高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法為：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為500r/min；然后將攪拌速度升至1100r/min并加入無機顏料分散50min；再用砂磨機循環研磨5h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調節劑以調節pH為9，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
對比例1、一種無機涂料用色漿
所述無機涂料用色漿，包括以下組分及其質量百分數：分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調節劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％；所述分散劑為聚丙烯酸銨鹽分散劑；所述無機顏料為氧化鐵顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調節劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT。
所述無機涂料用色漿的制備方法與實施例3類似。
與實施例3的區別在于，將耐堿性分散劑替換為聚丙烯酸銨鹽分散劑。
對比例2、一種無機涂料用色漿
所述無機涂料用色漿，包括以下組分及其質量百分數：分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調節劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％；所述分散劑為萘酚改性物；所述無機顏料為氧化鐵顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調節劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT；
所述萘酚改性物包括以下組分及其質量份數：2-萘酚144份，環氧乙烷440份，環氧丙烷232份，氫氧化鉀0.8份；
所述萘酚改性物、無機涂料用色漿的制備方法與實施例3類似。
與實施例3的區別在于，所述分散劑為萘酚改性物。
試驗例一、強堿穩定性
1、試驗材料：實施例1、實施例2、實施例3、對比例1、對比例2制得的色漿。
2、試驗方法：分別將實施例1、實施例2、實施例3、對比例1、對比例2制得的色漿直接加入10％NaOH溶液中，測試其是否絮凝，判斷其在強堿中的穩定性。
3、試驗結果：試驗結果如表1所示。
表1：色漿在強堿中的穩定性
由表1可以看出，對比例1、對比例2制得的色漿在10％NaOH溶液中發生絮凝，而本發明實施例1-3制得高耐堿型無機涂料用色漿在10％NaOH溶液中無變化、未發生絮凝；由此可見，本發明高耐堿型無機涂料用色漿能夠溶解在強堿中，耐堿性優異，適合用于無機涂料。
試驗例二、相容性測試
1、試驗材料：實施例3、對比例1、對比例2制得的色漿。
2、試驗方法：采用指研法測試色漿與無機涂料間的相容性。取色漿、無機涂料，色漿和無機涂料的質量比為5:95，將色漿加入到無機涂料中，混合均勻，得成品漆，將成品漆用濕膜厚度為150μm的繞絲棒在黑白卡紙上刮涂成膜，做指研試驗。涂好濕膜的黑白卡紙放置片刻，待漆膜快要凝結時，用手指在位于白卡紙一側的漆膜表層上順時針指研10圈，放置一天后測量指研區域與原始漆膜之間的色差，取原始區域的顏色作為基準。注：色差越小，相容性越好。
3、試驗結果：試驗結果如表2所示。
表2：相容性測試結果
由表2可以看出，本發明制得的高耐堿型無機涂料用色漿與無機涂料的指研色差較小，說明本發明制得的色漿與無機涂料的相容性好，同時還說明本發明提供的高耐堿型無機涂料用色漿通適性好，能適用不同體系的無機涂料；與對比例1-2相比，本發明實施例3制得的高耐堿型無機涂料用色漿的相容性更佳。
試驗例三、色漆儲存穩定性
1、試驗材料：實施例3、對比例2制得的色漿。
2、試驗方法：將實施例3、對比例2制得的色漿，按照4％添加量加入到無機涂料中，在50℃下儲存7d，觀察是否出現明顯顏料顆粒沉淀、絮凝等以及變色問題嚴重影響穩定性的情況，以判斷色漿的儲存穩定性。
3、試驗結果：試驗結果如表3所示。
表3：儲存穩定性試驗結果
由表3可以看出，本發明制得的高耐堿型無機涂料用色漿在試驗后未出現異常，說明本發明制得的色漿具有優異的儲存穩定性。與對比例2相比，本發明高耐堿型無機涂料用色漿的儲存穩定性更佳。
1.一種高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，包括以下組分及其質量百分數：耐堿性分散劑3-6％，無機顏料55-67％，助溶劑1-3％，pH調節劑0.1-0.3％，消泡劑0.2-0.4％，防霉殺菌劑0.05-0.1％，去離子水23.2-40.65％。
2.如權利要求1所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，包括以下組分及其質量百分數：耐堿性分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調節劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％。
3.如權利要求1或2所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質量份數：萘酚改性物800-830份，丁二酸酐90-110份，對甲苯磺酸1.2-2.2份。
4.如權利要求3所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質量份數：萘酚改性物816份，丁二酸酐100份，對甲苯磺酸1.8份。
5.如權利要求3所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應釜中，升溫到145-155℃保溫1-3h，測試酸酐完全反應后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品。
6.如權利要求3所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述萘酚改性物包括以下組分及其質量份數：2-萘酚130-150份，環氧乙烷430-450份，環氧丙烷225-240份，氫氧化鉀0.6-1.2份。
7.如權利要求6所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述萘酚改性物包括以下組分及其質量份數：2-萘酚144份，環氧乙烷440份，環氧丙烷232份，氫氧化鉀0.8份。
8.如權利要求6所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應釜中，控制反應釜壓力為14-15Mpa，升溫到95-105℃，逐步通入環氧乙烷，升溫到135-145℃保溫5-7h；
(2)降溫到95-105℃，逐步通入環氧丙烷，升溫到135-145℃保溫5-7h；
(3)降溫到75-85℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環氧乙烷和環氧丙烷總質量的2％，保溫1-3h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得。
9.如權利要求1或2所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述助溶劑為丙二醇。
10.如權利要求1-9任一項所述的高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為450～550r/min；然后將攪拌速度升至1000～1200r/min并加入無機顏料分散45～60min；再用砂磨機循環研磨1～12h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調節劑以調節pH為8～10，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
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此文關鍵字：高耐堿型無機涂料用色漿制備方法
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