無樹脂色漿體系的研究與制備
色漿隨著乳膠漆應用的日益廣泛,水性色漿的制備和研究也一直廣受關注。色漿的生產、使用是一個復雜的過程,除了要考慮色漿本身的性能,還需綜合考慮色漿與涂料的相容性、生產工藝等。調色完成后,應評價色漆的顏色準確性、色漿添加量、色漆性能、成本以及環保性等各種因素。因而色漿的制備與應用涉及面較廣,需要系統地研究。
水性色漿體系的影響因素
顏料的選擇
色漿的主要性能取決于其使用的顏料性能和含量。按照化學成分,通常將顏料分為無機顏料和有機顏料。無機顏料耐光性、耐候性好,容易分散,但通常色度偏暗,品種較少,主要包括氧化鐵顏料、珠光顏料以及金屬顏料等。有機顏料種類齊全、鮮艷度好,但一般價格較高,不易分散,主要品種有偶氮顏料、酞菁顏料等。從使用方便性考慮, 色漿種類越多越好,調色實現起來更容易。但考慮材料采購、庫存和生產工藝,色漿的種類越少越好。
綜合以上因素,一般來講基礎的色漿體系應該包括以下8種核心色漿:鈦白PW6、鐵黃PY42、鐵紅PR101、炭黑PBK7、有機黃PY74、有機紅PR112、酞菁藍PB153和酞菁綠PG7[1]。為了方便和特殊應用,還可增加鐵黑PBK11、大紅PR254、橙色PO36、永固紫PV23等。顏料的選擇應綜合考慮產品性能,如細度、吸油量、耐光性、耐候性、耐化學性能以及分散性、批次穩定性等因素。
12 無樹脂色漿體系
目前色漿的生產大體可分為有樹脂和無樹脂2 種體系。早期考慮色漿的貯存性能等因素, 工廠大多采用有樹脂體系生產。近年來隨著各種添加劑特別是超分散劑技術的發展,色漿的生產越來越多采用無樹脂體系。相對于有樹脂體系, 無樹脂體系色漿具有較多優勢。首先通用性更強, 由于樹脂性能的局限, 有樹脂體系色漿在使用上受到一定局限, 有時甚至會因為兼容性而無法使用, 而無樹脂體系應用更加廣泛, 適用于絕大多數涂料體系。其次, 無樹脂體系色漿通常濃度更高, 具有更好的性價比。另外在生產工藝上也更適合研磨工藝, 能制備濃度更高、細度更細的產品[ 2]。
13 分散劑的選擇
顏料的分散是色漿生產的關鍵,每種顏料都有相應的HLB值( 親水親油平衡值),選擇分散劑的關鍵是選擇與顏料HLB值相匹配的分散劑[3]。由于顏料特別是有機顏料特殊的表面性能,傳統的潤濕分散劑對某些有機顏料的分散效果不是很理想甚至很差,主要是由于分散劑分子中親水基團對極性較低的顏料顆粒表面結合力不強,容易脫離, 導致顏料粒子重新絮凝;同時親油基團不具備足夠的碳鏈長度,不能產生足夠的空間位阻效應,因此不能使顏料分散體系穩定存在。這種情況下,選擇超分散劑是比較有效的方法。
超分散劑的分子結構主要分為2個部分,其中一部分為錨式基團, 常見的有: - NR2、- N+ R3、- COOH、- COO- 和- SO3H等基團。這些極性基團通過離子鍵、氫鍵以及范德華力等作用能緊密吸附于顏料顆粒表面。同時另一部分為溶劑化鏈, 具有足夠的碳鏈長度, 以產生有效的空間位阻[4- 5]。目前超分散劑的品種較多, 有ICI公司的So lsperse 系列產品; 德國畢克公司的DsiperseBYK系列產品以及美國Daniel公司Disperse AYD系列產品等,其中ICI公司的Solsperse系列產品應用最為廣泛[6]。
14 其他助劑的選擇
除了顏料和分散劑, 色漿中還包含其他成分, 如消泡劑、防沉劑、保濕劑和防腐劑等。消泡劑的選擇應兼顧消泡性與相容性的平衡。色漿中消泡劑加量不能太大, 以能消除色漿中的氣泡為上限。因為色漿還會添加到涂料中, 在調配深色涂料中有可能因為色漿加量大而造成漆膜出現油縮等現象。顏料分散后, 由于顏料粒子較細, 比表面積大, 為降低表面自由能有重新聚結的趨勢。特別是一些氧化鐵系顏料相對密度較大, 長時間貯存會緩慢地沉降, 甚至結成硬餅, 難以再分散。除了分散劑的影響, 防止顏料在色漆中沉降常用的辦法是添加流變助劑, 在低剪切速率狀態下建立觸變結構。這種結構是疏松的網絡結構, 稍受剪切力就會破壞, 黏度變小。剪切力撤去, 又恢復原有結構, 黏度增加, 能使顏料顆粒懸浮而不沉降。常用的流變劑有有機膨潤土類、氣相二氧化硅、蓖麻油衍生物和聚乙烯蠟等。色漿在調色過程中, 需要經常露置于空氣中, 這樣容易造成表面結皮。為改善這一現象, 可在色漿中添加保濕劑。考慮到保濕效果和環保因素, 可選擇丙二醇等溶劑, 添加量一般在1% ~ 5%。
總之, 好的色漿應做到不沉淀、不絮凝, 有盡可能高的顏料含量, 與涂料相容性好, 對耐久性無不良影響, 不會產生浮色、發花現象; 生產過程應簡便、經濟, 重現性好, 批次穩定; 有較好的流動性, 便于使用, 環保性優異, 不會對健康造成危害[ 7]。
2 實 驗
21 水性無樹脂色漿的制備
211 原材料和實驗儀器
顏料: 二氧化鈦CR - 828: 美國科美基公司; 氧化鐵系列顏料: 鐵紅Bayfe rrox 4100, 鐵黃Bay ferrox 4910, 鐵黑Bayferrox4330, 鐵棕Bay ferrox 4610, 德國朗盛公司; 有機顏料: 有機黃C iba GS, 有機紅C iba 3RS, 瑞士汽巴公司; 酞菁藍L7072D, 酞菁綠L8605, 有機橙2930 HD, 德國巴斯夫公司; 永固紫BL: 科萊恩公司; 炭黑C- 311: 上海焦化公司。
分散劑: EFKA4560: 汽巴公司; So lspe rse S27000、S12000:IC I公司; H ydrapa la t?? 3275: 海川公司; 消泡劑: BYK024, 畢克公司; A10: 海川公司。防沉劑: Optigel WA, 美國洛克伍德公司。標準白色外墻乳膠漆: 自制。
實驗測試儀器: 研磨機: 耐馳公司M INIZETA; 三輥研磨機: 江陰精細化工機械公司; 刮板細度計、高速分散機、線棒涂布器: 上海現代儀器公司; 色差儀: 美能達公司D2600型; 掃描電鏡: 日本島津公司; 電子天平: 賽多利斯公司。
22 水性無機色漿的制備
無機顏料吸油值較低, 分散相對容易, 因而可制備固含量高的色漿。表1是常見無機顏料性能和色漿的配比。
生產工藝: 按照表1 的配比, 在高速攪拌機1 000 ~1 500 r /m in的轉度下, 按順序加入原材料, 攪拌30~ 40 m in至均勻狀態, 然后用三輥研磨機進行研磨, 研磨時間大約60 m in,檢測細度合格后包裝。
表1 通用水性無機色漿配方
注: ( 1 )- 吸水量說明100 g顏料可含水量, 其測定和吸油量測量方法一樣( D IN- ISO787 /5 ) , 僅以水代替亞麻仁油; ( 2 ) - 吸油量; ( 3) - 混合物, 沒有確定的顏料索引號。
23 水性有機色漿的制備
相對于無機顏料, 有機顏料種類眾多, 但存在吸油量大,不易分散的問題, 因而對分散劑的要求更高, 超分散劑是比較好的選擇。通常, 含有超分散劑的水性色漿具有以下特點: 具有更高的顏料含量和著色力, 低泡沫及良好的貯存穩定性, 適應性寬廣。添加到涂料中不影響漆膜的光澤和耐水性。表2為通用水性有機色漿配方。
生產工藝: 按照表2 的配比, 在高速攪拌機1 000 ~1 500 r /m in的轉度下, 按順序加入原材料, 攪拌30~ 40 m in至均勻狀態, 然后用臥式研磨機進行循環研磨, 研磨時間大約2 h時, 檢測細度合格后包裝。
表2 通用水性有機色漿配方
3 結果與討論
31 色漿的基本性能
色漿的基本性能包括密度、黏度、pH、細度、固含量和顏料含量等。色漿的耐光性、耐候性、耐化學品性等主要取決于所用的顏料性能, 具體方法如下:
( 1)耐光性: 采用氙燈光源, 功率6 500W, 按英國標準BS100B02曝曬, 結果用藍羊毛尺評價, 采用8 級制, 8級為最好, 1級為最差。
( 2)耐候性: 采用ATLAS人工老化儀測試500 h, 結果用ISO灰卡測試, 1~ 5級表示, 5級為最好, 1級為最差。
( 3)耐化學性: 耐化學品性能取決于其中顏料的化學性能, 分別在10%鹽酸溶液和5%氫氧化鈉溶液中檢測, 結果參照英國標準BS1006A03, 用灰卡測試采用5級制, 5級為最好,1級為最差。表3是以上配方色漿基本性能。
注: ( 1 ) - V 表示原色, 即在100份無二氧化鈦基礎漆中加入5%色漿時的顏色; ( 2) - ST( 1 /25)表示沖淡色, 即100份二氧化鈦含量為25%的基礎漆中加入1 份色漿后的顏色。
32 分散程度
色漿的分散程度直接決定了色漿的性能。通常的測試方法有刮板細度計、電子顯微鏡、粒徑分布儀以及掃描電鏡( SEM )等。刮板細度計是測量顏料分散的一種最簡單的方法。優點是速度快, 但它不能反映出顏料分散的真實狀況, 只能表示大的顏料凝聚體, 而且不能顯示粒徑分布和粒子的狀態。電子顯微鏡能精密顯示粒子分散性能, 但使用起來不太方便。相對來說, 粒徑分布儀和掃描電鏡是比較準確、方便的測試儀器[ 8] 。圖1和圖2是酞菁藍色漿在不同狀態下SEM 圖, 可以看出具有比較好的分散狀態。色漿顆粒尺寸大約在2~ 5 um。
影響色漿分散細度的因素除了顏料粒徑和分散劑的效率, 研磨設備也至關重要。由于無機顏料固含量較高, 黏度相對較大, 多采用三輥研磨設備。而有機顏料多采用臥式砂磨機。研磨時多采用循環模式, 至少保證物料研磨3 遍以上才能得到較好的細度。
3 3 色漿的黏度與貯存穩定性
通常來講, 為了保證色漿的貯存穩定性, 需要有較高的低剪切黏度。另外, 為了保證使用方便, 攪拌時應具有較好的流動性, 即具有較低的中剪切黏度。因而好的色漿應有較好的觸變性。色漿的黏度與貯存穩定性主要與顏料濃度、防沉劑用量有關。表4是氧化鐵紅顏料黏度與顏料濃度以及防沉劑用量之間的關系。其中低剪切黏度采用NDJ- 1 黏度計4#轉子, 6 r /m in狀態下測得; 高剪切黏度采用NDJ- 1黏度計4#轉子, 60 r/m in狀態下測得, 觸變指數T i為兩者的倍數。
表4 顏料含量、防沉劑加量對氧化鐵紅色漿黏度、貯存穩定性的影響
注: ( 1) - ( 23+-2) oc 密封保存30 d, 觀察色漿有無分水、沉淀現象。
從表4可以看出, 隨著色漿濃度增加, 色漿黏度增加, 觸變性變大, 在一定程度上能有助于貯存穩定性的提高, 但考慮到氧化鐵顏料密度較大, 濃度越大, 沉淀可能性越大, 對比發現65% 濃度顏料含量情況下, 添加0.5%的防沉劑能有效改善色漿的貯存穩定性。
34 色漿與涂料的相容性
判斷色漿與涂料的相容性多采用指研法, 方法如下: 選取性能良好的白色乳膠漆或調色用乳膠漆, 添加最大比例的色漿, 混合均勻后用100 um 線棒涂布器涂布在黑白格紙上, 在表干前用手指輕輕旋轉擦拭漆膜, 大約1 m in, 實干后觀察擦拭部位與未擦拭部分是否有色差。肉眼觀察沒有色差, 則表明色漿與乳膠漆相容性良好[ 9]。
35 著色強度(著色力)
將標準色漿和測試色漿均按照2% 加量添加到同一批次乳膠漆中, 攪拌均勻, 然后同時涂布在黑白格紙上, 保證2 種涂料有交接處, 干燥后可肉眼觀察或用測色儀進行檢測。表5則是添加不同批次2%濃度的鐵黑色漿調色后的計算機測量色差值。
表5 添加不同批次的鐵黑色漿后顏色色差值
從表5可以看出, 試樣顏色比標樣顏色要深, 色差值% E為0. 51, 其中a, b 值變化較小, 表明顏料紅、黃色較為穩定, 而L 值較大, 即黑色相變深, 表明試樣色漿著色力更強。顏料含量、研磨時間以及分散劑加量可能導致以上情況。
36 色漿的環保性
很多涂料調色后涂刷在兒童房墻壁、玩具以及各種家具上,特別是深色漆中色漿用量較大,因而色漿的環保性不容忽視, 應符合HG /T 3953- 2007《建筑涂料用水性色漿》標準中關于VOC以及重金屬含量的規定。
4 結 語
制備性能優異的水性色漿, 需要綜合考慮顏料、分散劑以及生產工藝等影響因素。選擇顏料時需考慮其物理和化學性能, 如細度、吸油量和耐久性等指標。相對于有樹脂體系, 無樹脂體系色漿具有顏料濃度高、著色力強、通用性好等優點。選擇分散劑時, 顏料HLB值與分散劑HLB 值應接近。超分散劑作為新型的分散劑, 由于特殊機理和成分, 對于顏料分散有良好的效果。
通常由于著色對象不同而對色漿的性能有特定要求。比如一個透明度好的色漿用在水性油墨中是比較理想的產品,而用于涂料則可能因為遮蓋力差而不受歡迎。在水性建筑涂料中, 主要要求色漿相容性好, 著色力高, 遮蓋力強, 容易分散, 環保性能符合國家的相關標準等。色漿作為一種半成品,在使用過程中還需要注意很多細節, 如內外墻色漿的區分, 相同耐候級別色漿的搭配, 不同色漿對顏色的影響以及色漿表面性能處理對涂膜性能的影響等, 還需要進一步研究。 (責任編輯：小莉)
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